これがドライロードか!~バーゼル生活~

こんにちは バーゼル博士です!

今日は最近実験で学んだ事をシェアしたいと思います。

 

カラムクロマトグラフィに関してです。

カラムクロマトグラフィ有機系の研究室ではほぼ毎日使う化合物の生成方法です。

 

反応が終わった後に反応を止めて、試薬やら副生成物から目的化合物のみを高純度で得るために我々は再結晶やらカラムクロマトグラフィたる方法を用います。精製方法ですね。

 

今回はカラムで分ける際に化合物をロードする方法についてシェアしたいと思います。

 

ドライロードって....?

 

ちなみに、オイル性の化合物をカラムするのは簡単です。僕の場合であれば、Rfが0.3の混合溶媒で粗生成物をロードし、半分のeluentでflashカラムします。少し流した後に初めの混合溶媒の0.75倍のeluentでガンガン流すとお団子のスポットも綺麗に分かれてくれます。

 

固体の場合は少量の混合溶媒かDCM もしくはトルエンなどで溶かしてロードしあとは普通にカラムします。

 

固体が少量の溶媒にとける場合はこれでいいんです!

 

では、少量では溶解しない場合はどうでしょう。。。

その時に用いるのがドライロードです。

 

やり方:

まずDCMかその他の固体が溶ける有機溶媒で溶解させます。

そこにsilica gelもしくはceliteを結構たっぷり注いでください。

それを注意深くエヴァポしてください。

エバポ内にsilicaやceliteが侵入するのを防ぐため、エバ球にコットンでも入れておくのが無難です))

完全に溶媒が飛ぶとサラサラな物体だけが残ります。

それをカラムに注いで、最適なeluentで洗ってあげるとロードできます。あとは普通にカラムしてください。

 

簡単なのでいいですね!

 

最近、私はTrClを使うことがあってTLCを見たら目的物とTrClのカス(固体、可溶)が同位置に来たのでそのまま次の反応に行き、極性に差が出たところでドライロードをしたところきれいに分けられました。本来の使い方かどうかは疑問ですがよくやってくれました。

 

ドライロードに関する記事でした。

 

では

Have a good day!